做食品检测的时候为什么大多用乙腈提取?

2023-01-08

本文主要是 做食品检测的时候为啥大多用乙腈提取? 相关的知识问答,如果你也了解,请帮忙补充。

而循环乙腈溶剂的品质关系着抽提工艺装置能否长周期高经济性稳定运行,并决定了萃取塔的压差和精馏塔釜温度的控制。因此,准确测定循环乙腈溶剂纯度和主要有机杂质的含量,对于用乙腈抽提生产丁二烯产品工艺的溶剂品质的改善,以及确保装置的长周期、高经济性稳定运行非常重要。目前国内各乙腈抽提工艺从裂解c4生产丁二烯的装置中,乙腈含量的检测方法都是企业自定标准,均是差减法,即乙腈纯度等于100%减去水分和二聚物的含量,其他有机杂质不检测,不能够准确测出乙腈纯度。而行业标准sht-1627《工业用乙腈纯度及有机杂质的测定》法中可以测定乙腈纯度,但该法仅仅适用于纯度在98重量%以上的乙腈,其使用的ffap色谱柱为极性色谱柱,无法有效分离c1-c4烃,且sht-1627仅仅测定了丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分,没有对甲醇、乙醇和异丙醇等组分进行定性分析,因此无法测定纯度低于98重量%的乙腈,更无法详细检测乙腈中溶解的c1-c4烃、甲醇、乙醇和异丙醇等组分的含量。技术实现要素:本发明的目的是克服现有技术的方法仅适用于纯度在98重量%以上的乙腈,且仅仅测定丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分,并没有适用于乙腈抽提工艺生产丁二烯过程的检测方法的缺陷,提供一种测定样品中乙腈的含量的方法。为了实现上述目的,本发明提供了一种测定样品中乙腈的含量的方法,所述样品含有有机杂质和乙腈(不仅限于纯度在98重量%以上的乙腈),该方法包括:对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量,再通过差减法计算乙腈的含量,所述有机杂质包括c1-c4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。本发明的方法非常方便和快捷,因此通过本发明的方法,能够准确地测定乙腈纯度较低的样品(特别是乙腈抽提工艺生产丁二烯过程中的循环乙腈溶剂)中的乙腈的含量,实时监测各有机杂质(如c1-c4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物等)的含量,有利于及时发现并去除一些有害杂质(如乙烯基乙炔),还有利于抽提工艺装置长周期高经济性地稳定运行。本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本发明提供了一种测定样品中乙腈的含量的方法,所述样品含有有机杂质和乙腈,该方法包括:对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量,再通过差减法计算乙腈的含量,所述有机杂质包括c1-c4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。根据本发明,所述差减法为用100重量%减去各有机杂质及水的含量的计算方法。其中,含量指的是基于样品总重量而计算得到的质量百分数,即重量% 参考知识1 品安全与人民群众的生命健康有着较为密切的联系。根据我国食品工业的发展现状,不同种类的食品所表现出来的基质复杂性和一些痕量水平的违禁物质的存在,已经让食品的检测难度有所增加。气质联用色谱技术是应用于食品检验的一种重要技术。食品检验工作中所应用的气相色谱联用仪和气相色谱-串联色谱仪就是气质联用色谱技术的产物。
  一、气质联用色谱技术在食品检验中的作用
  (一)对检测物质进行有效分类
  在气质联用色谱技术应用于食品检验以后,人们可以借助这一技术对食品中可能含有的有害物质进行分类。一般而言,食品中所含有的有毒有害物质主要分为以下内容:一是外来有机污染物;二是内源有机污染物;三是食品添加剂和食品包装迁移污染物[1]。氯联苯类物质、二英物质是食品外来有机物的主要组成部分;内源有机污染物主要指的是肉制品中的N-二甲基亚硝胺和面包、酱油中所含有的丙烯酰胺和氨基甲酸乙酯等物质。食品添加剂主要指的是食品中的防腐剂和抗氧化剂等物质。
  (二)对食品检验技术进行优化
  气质联用色谱技术在食品检验中的应用,可以在减少复杂样品的基质干扰的情况下提升食品的色谱分离度[2]。气相色谱联用仪可以借助电场和磁场之间所产生的相反的速度色散对食品进行检验。色谱-串联质谱仪可以将分子量和化学结构较为相似的物质进行有效鉴定。
  二、气质联用色谱技术在食品检验中的应用分析
  (一)气相色谱联用仪在食品检验中的应用分析
  气相色谱联用仪是食品检验中的一种常用设备。它可以在以下领域得到应用:一是蔬菜水果、粮食作物和茶叶作物的农药残留量检测工作;二是奶制品中的三聚氰胺的检测工作;三是白酒和油脂中的塑化剂的检测工作。一些学者根据气质联用色谱技术所构建的果蔬农药多残留检测方法已经成为了食品检测机构所常用的一种检测方法。乙腈匀浆提取技术和盐析离心技术是这一检测方法所应用的主要技术。在经过气质联用仪检测以后,该方法对高低浓度的农药残留量的回收率已经达到了80%至99%。一部分学者所采用的基于内标定量的粮食谷类视频农药残留检测方法可以让检测人员通过提高温度和压力的方式降低萃取溶剂的使用量,进而在提升分析速率的基础上,降低样品的前处理时间。
  在气相色谱联用仪应用于食品检测工作以后,一些学者也以这一设备为依托,研制出了对食品中可能含有的氯丙醇物质进行检测的检测方法。这种检测方法对同位素稀释技术进行了应用。在将同位素内标加入到食品试样以后,这一检测方法可以对样品前处理过程中出现的样品损失问题进行控制。这一检测技术的回收率可以达到80%。最低检出限达到了5μg/kg。
  (二)气相色谱-串联质谱仪在食品检验中的应用分析
  从我国食品检验工艺的发展现状来看,气相色谱-串联质谱仪并没有在这一领域得到推广。通过对这一现象的产生原因进行分析,我们可以发现,这一设备在实际应用过程中出现的价格昂贵、维护成本高的问题是引发这一现象的主要原因。可以说,气相色谱联用仪已经可以对食品检验领域的检验需求进行充分满足。
  在对气相色谱-串联质谱仪在食品检验中的应用情况进行分析以后,我们可以发现,其在科研分析领域具有着较为广阔的应用前景。国内一些学者已经开始对这一技术在液体食品检测中的作用进行了分析。
  以这一技术在白酒检测中的应用为例,气相色谱-串联质谱设备可以通过对食品目标物进行二次裂解的方式,对基质给食品检验工作带来的不利影响进行控制。为了让检验分析的灵敏度和准确度得到提升,检测人员也可以借助更为丰富的信息对目标物进行区分。氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮料中常见的副产物。从食品检测技术的现状来看,酒精饮料中的氨基甲酸检测方法已经开始得到了学者的关注。随着串联质谱技术的不断发展,气质联用色谱技术也可以在酒类汇丰行风味组分和功能活性成分的鉴别过程中挥自身的作用[3]。气相色谱-串联质谱设备与其他分析手段之间的共同作用,可以在提高酒类食品的产品质量的基础上,为酒精饮料的饮用安全提供保障。在对茶饮料中的利尿剂进行检测的过程中,检验人员也可以通过溶剂提取和固相萃取柱净化等方式,借助气相色谱-串联质谱仪分析法进行检测。这一检测技术的回收率可以达到65.1%至108.5%。
  三、结论
  食品检验技术是食品安全的保障因素。气质联用色谱技术的应用,是食品检验领域顺应时代发展需求的表现。这一技术的应用,可以在食品行业的科技进步过程中发挥重要的作用。
参考知识B 做食品检测的时候为啥大多用乙腈提取?本发明涉及化工检测领域,具体地,涉及一种测定样品中乙腈的含量的方法。
背景技术:
:国内部分企业采用乙腈抽提工艺生产丁二烯产品,而循环乙腈溶剂的品质关系着抽提工艺装置能否长周期高经济性稳定运行,并决定了萃取塔的压差和精馏塔釜温度的控制。因此,准确测定循环乙腈溶剂纯度和主要有机杂质的含量,对于用乙腈抽提生产丁二烯产品工艺的溶剂品质的改善,以及确保装置的长周期、高经济性稳定运行非常重要。目前国内各乙腈抽提工艺从裂解c4生产丁二烯的装置中,乙腈含量的检测方法都是企业自定标准,均是差减法,即乙腈纯度等于100%减去水分和二聚物的含量,其他有机杂质不检测,不能够准确测出乙腈纯度。而行业标准sht-1627《工业用乙腈纯度及有机杂质的测定》法中可以测定乙腈纯度,但该法仅仅适用于纯度在98重量%以上的乙腈,其使用的ffap色谱柱为极性色谱柱,无法有效分离c1-c4烃,且sht-1627仅仅测定了丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分,没有对甲醇、乙醇和异丙醇等组分进行定性分析,因此无法测定纯度低于98重量%的乙腈,更无法详细检测乙腈中溶解的c1-c4烃、甲醇、乙醇和异丙醇等组分的含量。技术实现要素:本发明的目的是克服现有技术的方法仅适用于纯度在98重量%以上的乙腈,且仅仅测定丙酮、丙烯腈、丙腈等有机组分,并没有适用于乙腈抽提工艺生产丁二烯过程的检测方法的缺陷,提供一种测定样品中乙腈的含量的方法。为了实现上述目的,本发明提供了一种测定样品中乙腈的含量的方法,所述样品含有有机杂质和乙腈(不仅限于纯度在98重量%以上的乙腈),该方法包括:对样品进行气相色谱分析以确定有机杂质的含量,再通过差减法计算乙腈的含量,所述有机杂质包括c1-c4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物。本发明的方法非常方便和快捷,因此通过本发明的方法,能够准确地测定乙腈纯度较低的样品(特别是乙腈抽提工艺生产丁二烯过程中的循环乙腈溶剂)中的乙腈的含量,实时监测各有机杂质(如c1-c4烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和二聚物等)的含量,有利于及时发现并去除一些有害杂质(如乙烯基乙炔),还有利于抽提工艺装置长周期高经济性地稳定运行。本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。
参考知识C 食品中氯霉素的限量
1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。
(二)测定氯霉素残留的方法
①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。
⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/µg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5µg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一**或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉
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