测试数据误差大的原因是啥粉尘粒径分布测定

2023-03-03

本文主要是 测试数据误差大的原因是什么粉尘粒径分布测定 相关的知识问答，如果你也了解，请帮忙补充。

粉体粒径大小及分布参数与颗粒的特性密切相关，在实际应用中备受关注。当前，测定粉体粒径的方法和装置较多。每一种方法或仪器都有各自的特点，检测结果也可能会有差异。其中激光粒度分析仪由于对粉体粒度分析具有快速、准确、便捷、重复性好、工作状态可靠的特点被广泛应用。
     然而采用激光粒度仪测试粉体粒径时并不能保证零误差，因为粉体的分散条件、性质以及操作条件的选择等会对粒度测量有很大影响。
粉体浓度对粒度测试结果的影响
       激光粒度分析仪采用的是光散射法，主要是测量散射光强及其空间分布，因此，颗粒浓度太高时应考虑多重散射的影响。测试时，悬浮液中的颗粒由于布朗运动发生碰撞聚沉，颗粒的碰撞频率是影响颗粒聚沉的直接因素，因而在测定粒度时，悬浮液中的颗粒浓度必须考虑在内。同时，由于粉体颗粒尺寸大小不同，单位重量的粉体其颗粒数是不同的，因此，并不能以一般的浓度来表示粒度测定时的浓度，而应以测定时的遮光率（即被样品散射的激光强度，可指示样品浓度。遮光率越大悬浮液的浓度越大）来表示。
      举例：以水作分散介质，配制不同浓度的8μm碳酸铈、1.5μm球磨氧化铈试样，超声分散3min，测定的结果见图2、图3。

     由图2说明，碳酸铈粉体试样遮光率较小时，试样浓度较小，所测得的粒径较小。当遮光率较大时，试样浓度大，所测得的粒度大，这是由于试样浓度太高，悬浮颗粒的相互碰撞频繁，颗粒间的粘结和团聚增加，从而使测量结果增大。但并不是试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时颗粒数已大大减小，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，使样品不具代表性。
       而由图3说明，球磨氧化铈粉体试样遮光率＜30%时，粒度测定值重复性较好，当粉体浓度增大时，所测得的粒度值逐渐减小。由DLVO理论知，胶体中当排斥力占优势，并达到足以阻碍胶粒由于布朗运动而发生碰撞聚沉时，胶体处于稳定状态。此时的球磨氧化铈粉体试样正处于这种稳定状态，而多重散射的影响就体现出来了，使得粒度测定值变小。
2、超声分散时间对粒度测试结果的影响
      超声分散时间对粉体粒度的测定精确度有影响。超声分散是利用超声振荡破坏粉体团聚体，使液体中的微气泡迅速成核、生长甚至猛烈破裂，产生局部高温、高压，冲击固液体系，促进固相在液相中的分散。
      举例，以下是超声分散时间对8μm结晶碳酸铈、1.5μm球磨氧化铈粒度测定的影响情况。

     从上图可以看到，分散时间＜2min时所测粉体颗粒较大，2~5min时测试结果相差不大，5min以后，氧化铈的测试结果仍相差不大，而结晶碳酸铈的测试结果逐渐变小。
      由于超细粉体具有较高的比表面能，它能通过团聚来降低比表面能从而达到稳定状态，此时是一种软团聚。用适当的超声分散能打碎软团聚，从而能准确地测定其粒度。图4中两种粉体前2min的分散情况即是如此。
       但是，有些团聚是在粉体的煅烧过程中形成的硬团聚，难以用超声分散、粉碎，氧化铈真是如此，虽然其软团聚已经被打散，但是仍有自身在煅烧过程中结成的硬团聚，因此即使分散时间延长，其粒径变化不受影响。
        但是如果粉体颗粒结构比较松散，比如结晶碳酸铈，能较易被超声波震动击碎，则不宜用超声波进行长时间分散，以免粉体颗粒经超声波长时间分散后再次被破碎，颗粒变小，导致出现测量误差。
3、沉降时间对粒度测试结果的影响
      超声时间过长，悬浊液中的固体颗粒会出现不同程度的沉降，沉降时间越长，粒径较大颗粒的会逐渐沉积到样品池底部，不在激光检测范围内，因此粒度测量结果会逐渐减小。
4、分散剂的选择对粒度测试结果的影响
      分散剂的种类和浓度对测定结果也有一定影响。图5表示几种分散剂对氧化铈分散效率的影响。从中可以看出由于所用分散剂种类的不同，其分散效率也随之变化。其中，六偏磷酸钠具有最好的分散效率。

图 5 分散剂的分散效果
    图6表示分散剂六偏磷酸钠的浓度对氧化铈测定结果的影响。从中可以看到，选择分散剂浓度在0.1%~0.2%左右进行测定较好。

图 6分散剂浓度对粒度测定的影响
      原因分析：六偏磷酸钠在水中可电离出PO3-基团，吸附在粉体表面，形成带有相同电荷的电子层，阻碍粉体颗粒团聚。当颗粒表面吸附的PO3-不足时，颗粒间的范德华力和静电引力占主导地位，颗粒发生团聚，呈较大颗粒。当粉体表面吸附足够多的PO3-时，再增加六偏磷酸钠的量，对颗粒粒度将不再有明显影响。
5、试样粉体形态对粒度测试结果的影响
       在理论分析和设计计算中，往往将颗粒看作球形。由于球形粒子无方向性，这样可以简化分析过程，且实验结果也容易重合。但实际生产过程中的粉体颗粒的几何形状一般是不规则的，这也是理论计算与实际过程不相符的原因之一。
      激光粒度仪是采用光散射法的原理来测定颗粒粒度的，粉体颗粒的形状对粒度测量结果有着重要影响。因为对于非球形颗粒，在不同方向上的光散射效应是不同的，测量的结果粒度分布宽度会大于实际宽度，连续测量的结果误差相对也要大些。
6、被测粉体折射率对粒度测试结果的影响
      每种粉体颗粒的结晶状况以及颜色有差别，因此被测试粉体的折射率在激光粒度仪分析过程中会对粒径测试结果有很大影响 参考知识1 测试数据误差大的原因是什么?
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