气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项？应用范围？

气相色谱仪的使用方法：

1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，设定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：

1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。

1.2分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温，如此递进调节、直至恒温在工作温度上。

2、调池平衡

调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为台适的输出，讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言：

第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况；

第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；

第四步、退回衰减，观察记录仪指针移动情况；

第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3、点火

氢焰气相色谱仪、开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧：

3.1加大氢气流量法

先加大氢气流量国，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。

3.2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10，但由于转子流量计指示流量的不准确*，*实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同，还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：

4.1氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素，调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量。再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止，最后，再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪的使用注意事项：

1．气路系统的维护

（1）气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗，并用干燥N2气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。

（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。

（3）阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。

（4）皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制

2．进样系统的维护

（1）气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好，最后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

（2）微量注射器的维护：使用前先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气；不宜吸取有悬浮物质的溶液，以免卡针；针尖不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。

3．分离系统

（1）新安装色谱柱使用前必须进行老化。

（2）新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格，如不合格可以退货，色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。

（3）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽（或者用一块硅橡胶堵上），并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。

（4）每次关机前都应将柱箱温度降到室温，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。

（5）对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。

4．检测系统的维护保养

（1）热导池检测器的维护和保养

①尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。

②载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。

③根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时，桥电流应低于150mA；用H2时，则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下，尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。

④检测器不允许有剧烈振动。

⑤使用热导池进行高温分析时，如果停机，首先切断桥电流，等检测室温度降至50℃以下，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。

⑥当热导池使用时间长或被玷污后，必须进行清洗。

⑦1490GC（TCD）长期不使用时，须将进气口、出气口堵塞，以确保钨丝不被氧化；

（2）氢火焰离子化检测器的维护和保养

①尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。

②在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用。

③色谱柱必须经过严格的老化处理。

④离子室要注意避免外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

⑤长期使用会使喷嘴堵塞，因而造成火焰不稳、基线不准等故障，所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时，1790GC（FID）的清洗方法是：将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20μL的蒸馏水，接着再用90μL丙酮进行清洗，并在此温度下保持1～2h，

检查基线是否平稳。若基线不理想，则可再洗一次或卸下清洗（注意！更换色谱柱，必须先切断氢气源）。

5．温度控制系统的维护

温度控制系统每月检查一次，应严格按照仪器的说明书操作，不能随意乱动。

气相色谱仪应用范围：

1、石油和石油化工分析：

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析：

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析：

农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

4、药物和临床分析：

雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/**剂及氨基酸衍生物分析。

5、农药残留物分析：

有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

7、聚合物分析：

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、合成工业：

方法研究、质量监控、过程分析。

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。

分析方法准备：根据待分析样品组成或指定方法，选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法，比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品，以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具，进样针、移液管、计量天平等。

色谱条件准备：根据待分析样品组成或指定方法，准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后，开启色谱仪和色谱工作站，待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查，直至仪器就绪进入样品待分析状态。

进样分析：根据方法和色谱条件，使用手动、自动进样器等进样方式，将样品注入进样口或进样阀等进样单元，同时启动信号采集或色谱工作站，开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。

数据处理：待分析流程结束后，获得的色谱图或数据，进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性，对峰起始、结束点识别后，各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法，得出峰组成表，结束整个分析过程。

关机：将进样口、柱箱、检测器根据各自操作规定，进行降温、关闭，关闭供气流路和电源。

气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面：

1、 环境分析：

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

2、 食品分析：

农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

3、 农药残留物分析：

有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等

4、 精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

5、药物和临床分析：

溶剂残留、小分子药合成、药物原料、血液中乙醇分析。

6、 石油和石油化工分析：

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

7、 聚合物分析：

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、 合成工业：

方法研究、质量监控、过程分析。