三氯吡啶醇钠标样怎么精制

2023-01-09

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将三氯乙酰氯、硝基苯、丙烯腈和催化剂(cucl)置于反应釜中,它们的重量配比为1∶2∶0.35∶0.005,升温回流至130℃-150℃,保温8小时后,冷却至30℃左右,滴加30%naoh溶液至ph值9-10,再冷却至20℃,采用离心分离即可得到固体物三氯吡啶醇钠。在上述方法中,不仅排放物中含有多种污染物质,而且在所得物中很难去除其它杂质,要提高其纯度必须进行二次提纯。实践证明:该制备方法污染重;品质差,其纯度只有80%左右;收率低,约50%~60%左右;成本高。目前国内生产“毒死蜱”所需的三氯吡啶醇钠几乎全部依靠进口,其主要产地在印度。 参考知识1 三氯吡啶醇钠标样的精制方法就是,使用大量乙醇钠进行精制,将吡啶氯化制成2,3,5,6-四氯吡啶。
然后将该四氯吡啶用氢氧化钠碱解制成三氯吡啶醇钠盐。用三氯乙酰氯与丙烯腈反应,得到三氯吡啶醇,再碱解得到其钠盐。
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