DSC原理的差示扫描量热仪（DSC）的基本原理
2023-01-07本文主要是 DSC原理的差示扫描量热仪（DSC）的基本原理 相关的知识问答，如果你也了解，请帮忙补充。
差示扫描量热法在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；
反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。类型有功率补偿型DSC， 热流型DSC，DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。
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应用：差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数：
例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ，预示了该方法良好前景。
参考资料来源：百度百科——差示扫描量热法
参考知识1DSC原理的差示扫描量热仪（DSC）的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
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差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter)，测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。
差示扫描量热仪应用范围：高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
主要特点：
1、全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。
2、数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中。
3、仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便。
参考资料来源：百度百科-差示扫描量热仪
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。
功率补偿型的DSC是内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了样品焓的变化。
热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
热流型DSC：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。
功率补偿型DSC：功率补偿型DSC在试样和参比物下放置有一组差式热电偶。试样与参比物有温度差异时，热电偶产生电势差，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，由其调节补偿加热丝的电流，使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。
温度调制型DSC：调制DSC与传统DSC的热流传感装置相同，但升温方式不同，其在线性升温基础上叠加了一个正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不是线性升温程式。
梅特勒-托利多差示扫描量热仪（DSC），具有出色的灵敏度，传感器技术的巨大飞跃可确保在 DSC 仪器中提供最高灵敏度的传感器，让您能够检测微弱的热效应。仪器重要参数信噪比由热电偶数目及其具体排列确定。
物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。
差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 mw。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。
试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。
图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD 顶峰向下的吸热峰。反之，则出现顶峰向上的 EFG 放热峰。
图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。