气相色谱分析仪的用途?
2023-01-06电力系统中的应用
GCA1000气相色谱分析仪（久尹科技成都有限公司生产制造）已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等领域。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等等问题。 GCA1000在线色谱分析仪是一款针对100PPm以下非甲烷总烃和10PPm以下乙炔浓度测量和分析的分析仪，提供7U机箱配置，根据实际需要还可进行其他配置。该仪器具有基于常规色谱仪的分离和测量系统，提供了灵活的操作软件、自动校准和测量功能。除此之外，还具有以下特点： a. 配置ETC温度控制单元，完全采用电子闭环控制，负责对柱箱、进样器和检测器等进行恒温控制，温度控制精度可优于±0.1℃； b. 配置EPC压力控制单元，完全采用电子闭环控制，负责载气1（乙炔柱）、载气2（预柱+乙炔柱）、载气3（总烃）、氢气和空气等气路的压力进行恒压控制，压力控制精度可优于±0.1kPa； c. 出厂前使用皂膜流量计对各气路中的流量进行了标定，可设定各气路中的流量，EPC单元会自动计算并控制气路中的压力，使流量保持恒定； d. 采用定量管进行定体积采样，精确度高，维护量低，使用寿命长； e. 使用进口十四通自动切换气动阀样品进样，可实现进样、采样和反吹的自动化控制，无需人工干预； f. 仪器内部不锈钢管道及定量管道采用高温钝化处理，防止样品的吸附，提高检测的重复性及准确性； g.气体进样采用三通电磁阀平衡联通，进样瞬间定量管与大气相通，使定量管内的样气压力与大气压力相同，以保证进样量的准确和稳定； h. 使用氢火焰离子化FID检测器检测总烃和乙炔，具有检测限低、检测精度高、性能稳定等特点； i. 分析仪在开机后分析软件启动时，具有自动压力控制、温度控制、自动点火等功能。关机前分析软件关闭时，具有自动熄火、自动停止加热等功能，且这些功能都可在分析软件中进行灵活配置； j. 仪器可根据用户的分析需求自定义配置系统，其包括温度、色谱柱、检测器等； k. 自动校准功能，可进行灵活性自动校准和质量控制点； l. 内置工控机，可WIFI无线联网，同时采用12.1英寸大屏幕电容式触摸屏设计，画面美观简捷，易操作； m. 支持网口和串口通讯，基于标准MODBUS RTU/UDP/TCP等协议，便于用户端集成； n. 具有继电器报警输出和4-20mA信号远传功能，很容易与用户DCS系统接口。 气相色谱分析仪的用途：气相色谱分析仪是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有：高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。气相色谱分析仪将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 北京普瑞分析仪器有限公司是一家以自主创新为动力、以科技发展为核心的技术企业。公司产品GC-9280型实验室高端气相色谱分析仪拥有高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的地位。 参考资料：http://www.gc5217.com/ 气相色谱仪用途主要有以下几个方面： 石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。
一、仪器的组成
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求
1．对仪器的一般要求
（1）载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
（3）色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
（4）柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
（5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
（6）数据处理系统 目前多用计算机工作站。<BR>药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
2．系统适用性试验
除另有规定外，照高效液相色谱法项下的规定。
三、测定方法
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
（2）外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量
（3）面积归一化法
上述1～3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。
四、注意事项
1．总体要求
仪器必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
2．气路系统
（1）气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
（2）稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
（3）当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
3．进样系统
手动进样主要要求是：
（1）进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
（2）取样量要准确。
（3）为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
（4）选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
（5）微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4．柱系统
（1）新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
（2）色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
（3）每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
（4）每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
（5）当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
（6）在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免仪器管路与检测器污染。
5．检测器
启动仪器前必须先通载气。
（1）TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
（2）FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2／H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
6．仪器连接
（1）主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。 接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
（2）仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。