测定苯酚的方法?

2023-06-13

我现在已经知道有溴酸钾法、紫外分光光度法,还有没有别的?哪个最好?
不好意思,可能是我没说清楚,我说的是测定。分析化学的定量分析。 还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)

其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
参考知识1 酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O。
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ。
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。

显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。
参考知识B 1、总述:
环境中苯酚的测定方法主要是电化学法、分光光度法和色谱法,各有优缺点,在不同的
领域,不同的行业,采用的方法一般不同。近年来随着仪器学的发展,苯酚的测量方法也有所改进,监测方法研究成果较多,有些颇有优势和潜力。本文对这些监测方法进行了分析,并做了展望。

2分光光度法
2.1标准分光光度法
2.2紫外分光光度法
2.3流动注射光度法
2.4吸收光度法

3电化学法
3.1电化学氧化法
3.2电化学传感器法
3.3 CTAB化学吸附修饰电极线性扫描伏安法直接测定

4荧光光度法

5色谱法
5.1高效液相色谱法
5.2气相色谱法

参考文献:http://wenku.baidu.com/link?url=A4jQ32xfCZxC_QBiyYUDUf_lnkXcCqXOicPB-QFrtPdYh8rx1L1iLw1Xh7eX64EeosQxBmRWIxmwn9yFCGgpePPxVzAMZAluXQ7apLjTXCq
参考知识C 遇氯化铁溶液显紫色。
加入浓溴水、出现白色沉淀.
这2种是高中常见鉴定 苯酚的方法,
参考知识D 苯酚与三氯化铁的颜色反应.生成紫色的络合物。
6 C6H5OH + FeCl3 ---- H3[Fe(OC6H5)6] + 3HCl

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