卡尔费休水分测定仪测量方法都有哪些？

2023-01-08

本文主要是 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些？ 相关的知识问答，如果你也了解，请帮忙补充。

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。

每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。

根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力 参考知识1 卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：
　　在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。
　　卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH（solvent）:2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O＋SO2＋I2＋CH3OH+ 3RN → 2RN•HI＋RN•HSO4CH3

该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。
卡尔费休库仑法（电量法）的测定原理
　　电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：
I2 → 2e-+I2
　　所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律：计算出待测试样的水分含量。
容量法和库仑法的zui大区别在于I2的来源不同，容量法中的I2来自于滴定剂，而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。电解的速度是有限的，所以当须要测量的样品含水量比较低时，用卡尔费休库仑法水分仪，检测的速度不但快，而且数据的平行性很好。通过电解池的电量与I（碘）量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度。因此，就应用而言，容量法更适用于水分含量高的样品的测量，而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。