室温硫化硅橡胶固化条件问题

2023-01-09

我们使用缩合型双组份室温硫化型硅橡胶做浸渍。我们把工件泡在装有硅胶的浸渍槽里，浸渍环境是-25℃，真空-0.1兆帕，胶料里加入3%的二丁基二月桂酸锡，浸渍完成后把工件拿出来放在40℃下，用四乙氧基硅烷熏蒸来固化。浸渍槽里的硅胶还可以浸渍下一个工件。槽里硅胶少了就继续添加。时间长了发现浸渍槽里的硅胶变得黏稠了。流动性差，浸渍效果就不好，工件内部浸渍不彻底。工件不允许渗油，所以不能用硅油稀释。我们应该怎样解决这个问题？
1.什么原因导致硅胶变稠？
2.可以使用一端以HO（CH3）2SiO1／2或H（CH3） 2SiO1／2链节封端， 另一端以
（CH3） 3SiO1／2链节封端的聚二甲基硅氧烷做添加剂来稀释，会有渗出吗？
3.用十二烷基苯或双十二烷基苯来稀释不会有渗出，但是成本高吗？
4.有没有在常温或低温下把交联剂、催化剂都添加到硅胶里，但是不固化，在高温40-70度左右可以固化的办法？
4.有没有其他的解决办法？比如工艺上的、配方上的等等。
因为字数限制，所以只能在补充问题里继续追问了。
针对回答1，我们的工艺上有抽真空一道工序，如果用挥发性的溶剂，在抽真空时会被抽走。所以原料里应该没有添加二甲苯之类的挥发性溶剂。有时我们为了让粘稠的硅胶变稀薄，一般在旧胶里按比例添加新胶再加点丙酮稀释，经过2000转/分钟，2小时的搅拌，这个硅胶会变得稀一些，然后重复使用。但是用了一个阶段后，硅胶还会变粘稠。考虑原因可能是虽然搅拌过了，但是新胶流动性好，或者分子相对小，或者比重有差异静置后新旧硅胶会分开，在浸渍过程中还是会被优先浸渍进工件内。旧胶还是留下来。
追问1.那么硅胶变粘稠的原因有没有可能是发生部分固化了？（浸渍过程中不可能接触到四乙氧基硅烷）但不排除有其他因素。比如光线，水汽，温度等。加上硅胶是一直用的，少了就填，总有一部分硅胶一直留在浸渍槽里，时间长了这部分硅胶就发生部分固化了，加了新胶因为流动性好、比重、分子大小等原因就被优先浸渍了。
2.如果用硅油稀释，在不会明显影响脆性、韧性、粘结度、固化的情况下，最多添加的比例是多少？
3.加成型硅胶加抑制剂，按照我们的工艺流程条件能用吗

首先请先确定你购买回来的胶料里边是不是含有溶剂，根据你的描述我觉得可能你用的是涂敷料，涂敷料的配方如下：缩合型硅树脂预聚物（一般是甲基硅树脂，本身甲基硅树脂大部分情况下是固体粉末状的，为使用和储存方便一般在做浸涂料过程中会添加适当的溶剂，常用的就是甲苯或者二甲苯），你说的硅胶变粘稠了，应该是溶剂挥发了，挥发了自然效果不好，可以添加部分甲苯稀释下即可再次使用。

可以添加部分OH封端羟基硅油作为稀释剂，但不可过多，过多产品会出现比较脆，具体数量和粘度你要实际实验下来来确定，不可用H（CH3） 2SiO1／2链节封端，这个是另外一个体系的，不是缩合体系的。（CH3） 3SiO1／2链节封端的聚二甲基硅氧烷做添加剂来稀释会导致胶变软，粘结力下降，量多或者粘度过低会产生析出现象，具体可以咨询下制造商，需要用什么稀释剂比较省事。

二烷基苯或双十二烷基苯是惰性稀释剂，不参加反应，不像溶剂可以挥发，他留在体系里边会降低固化后胶层的性质，并且均有气味，可以取少量小范围实验。

除了铂金催化可以加热到60-80度固化以外（常温下固化缓慢，时间可以根据催化剂的量来调整，加温下快速固化，就是焊锡点会影响固化），另外还有过氧化物固化体系，具体你可以先要求供应商提供样品先实验再采购。

可以考虑用单组份喷涂料来解决这个问题，道康宁的喷涂料非常不错，具体可以咨询代理商，粘度也不是很高，种类比较齐全，就是价格不菲哦。

其他未尽事宜可以参考-有机硅合成工艺及产品应用（幸松民）编著第一版第13章节，或者P718页。

 

有机硅行业人士专业意见，供参考。

追问

谢谢，很详细。您基本上算是满意答案了。您回答完追问后肯定会给满意答案。而且会追加财富。有个问题。我没有将工艺完全说明白。工件先在丙酮里脱水，然后放到硅胶里抽真空。丙酮在负压下气化被抽走。硅胶就补充进去了。从而完成浸渍过程。浸渍时间一般大约40天。

追答

1.丙酮沸点是五十多度，二甲苯沸点为120-130度左右，普通的抽真空设备短暂的时间是把丙酮脱出不干净的，更别提抽完二甲苯了；我们一般实验抽二甲苯的话，一般都需要加热抽真空的，硅胶增稠不排除是丙酮挥发，或者部分固化造成的。

2.加硅油稀释不太好，主要是硅油和催化剂相容性不好，按照你的操作工艺，根据我这边实际经验，催化剂和硅油混合在一起放置后，催化剂会沉底分层，影响固化速度的。如果你配置好就用的话，到是没问题，就是固化剂是半透明的，你试产品而定，我们做缩合型硅胶，添加比例在10%以内。

3.有种可以加热的硅树脂，温度对固化影响比较大，一般供应商可以通过调整配方中抑制剂来改变室温下固化时间，但是加温下可以快速固化，比方说25度24小时固化的，80度加温下可能需要15-30分钟，120度10钟。你可以请做涂敷料的供应商或者生产商，告诉他们你们要求，让他们配合你们做研发或者提供产品就可以了。

最好你可以提供个图片给我看下，还有操作工艺详细点，不清楚的话可以联系QQ867575884

参考知识1 1是线性有机硅树脂,带有羟基或氨基,液体
2是固化剂,液体
混合后2种液体开始变稠,固化,完全固化后与橡皮筋一样,不粘手,有好的弹性.