关于肉桂酸的制备流程和注意事项？

2023-01-06

本文主要是 关于肉桂酸的制备流程和注意事项？ 相关的知识问答，如果你也了解，请帮忙补充。

仪器药品

空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、
烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

无水碳酸钾
6g、碳酸钠
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、浓盐酸
实验步骤

在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中，加入新熔融过并研细的
6g无水醋酸钾粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸馏过的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸馏过的苯甲
醛然后在
135~174℃油浴上回流
1.5小时左右
反应结束移去热源，冷却至
80~100℃，转移至
250mL长颈圆底烧瓶中。以少量热水冲
洗反应瓶数次，合并转移至圆底烧瓶中。再加入
100mL水及固体碳酸钠[注
6]10~15g，使溶液
呈碱性。加热蒸馏
馏出液为带有油珠的乳浊液，蒸馏至馏出液无油珠为止。
于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸数分钟进行脱色。
趁热抽滤，滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性。冷却，待结晶全部析出
后再进行抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀。抽干后的粗产品在
80℃左右的烘箱中烘干，产率
为
40~50%。
肉桂酸可用热水或
3∶1的稀酒精重结晶。纯肉桂酸的熔点为
131~132℃ 参考知识1 注意在调PH值的时候一定要多加点NAOH 不然沉淀不能溶解 这个是成败的关键