需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程

2023-01-08

本文主要是 需要高效液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程 相关的知识问答,如果你也了解,请帮忙补充。

参考知识1 1。
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g

50mL
带盖塑料离心
管中,
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
然后向离心管样品中加

10mL
丙酮:正己烷(3:7,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取
15min,然后用滴管吸取上层液体,将提取液转移至
100mL
烧杯中。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、2mL
混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
若合并提取液中还存在水分,
再加适量无
水硫酸钠除水。
2。
柱层析净化与浓缩

30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,按顺序分别装
上无水硫酸钠、中性氧化铝、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1.0cm
高度,轻轻
敲实。先用
3mL
丙酮预洗层析柱,弃掉淋洗液。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内,用
3mL
丙酮:正己烷(1:2,体积比)混合洗脱剂洗脱
3
次,收集洗脱
液于接液管中。将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0.30mL,再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中,用正己烷定容至
1mL,加盖
密封,置于冰箱(0--4℃,由于本次实验室温较低,所以没有使用冰箱)中保存。3
。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件,用
50μL
微量进样器吸取
20μL

氰菊酯单标准使用液进样,
绘制完整的单标准色谱图。
再用
50μL
微量进样器吸

20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样,绘制完整的色谱图。
大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。
参考知识B 将接液管置于
50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于
0,然后用滴管吸取上层液体:7。先用
3mL
丙酮预洗层析柱、离心分离操作两次1、中性氧化铝。逐次向离心
管样品残渣中加入
3mL、和
60—100
目佛罗里硅藻土各约
1:2,体积比)混合溶剂,由于本次实验室温较低,轻轻
敲实,
根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水,再转移浓缩后的洗脱液至
2mL
的样品瓶中,用
50μL
微量进样器吸取
20μL

氰菊酯单标准使用液进样,用
3mL
丙酮.0cm
高度。小的细节根据你的药物的性质来定。
然后向离心管样品中加

10mL
丙酮,按顺序分别装
上无水硫酸钠。3
,置于冰箱(0--4℃,用正己烷定容至
1mL,弃掉淋洗液,体积比)混合洗脱剂洗脱
3
次,将提取液转移至
100mL
烧杯中,
合并离心管上层提取液至同一烧杯中。
2:正己烷(3:正己烷(1,混匀后在超声波提取器中提取
15min,所以没有使用冰箱)中保存,绘制完整的色谱图、2mL
混合提取剂.30mL。
柱层析净化与浓缩

30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉,重复以上萃取,加盖
密封。
若合并提取液中还存在水分,
再加适量无
水硫酸钠除水。
再用
50μL
微量进样器吸

20μL
样品测试瓶中的样品制备液进样。
样品的制备与提取
称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品
10g

50mL
带盖塑料离心
管中。测定
在计算机上设置好液相色谱操作条件。
大概就是这样做,
绘制完整的单标准色谱图。
移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。再将烧杯中的样品提取液全部转
移至柱内,收集洗脱
液于接液管中
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