旋转蒸发仪忘开冷凝系统,最后在那一直工作蒸发会怎样?

2023-01-07

本文主要是 旋转蒸发仪忘开冷凝系统,最后在那一直工作蒸发会怎样? 相关的知识问答,如果你也了解,请帮忙补充。

个人感受,旋蒸的时候最坑爹的是抽**。**这种数一数二容易旋而且味道又大又难闻的溶剂,别说不开冷凝,就是开了冷凝但温度没降得足够低,而使得冷凝效果不好,都可能带来好几个效果。一个是溶剂回收效率低,**都以气体形式被抽走了;一个是溶剂旋干得很慢,本来冷凝的时候很大体积的气体可以直接液化到瓶子里的,可以很显著降低**的蒸汽压,便于你要旋干的瓶子里的**气化,结果你不开冷凝,**只能以气体形式被泵抽走……这速率完全不同;更麻烦的是抽出来的**跑到空气中,味道巨大,而且有害实验人员健康,空气中**浓度增大,也会有潜在的爆炸危险,我就因为这事被导师喷过。还有实验人员人身安全的问题,这股味道容易引起大众投诉,人民群众反应的剧烈程度,不比有人做恶心的硫化物时的反应小,抽**不开冷凝,小心被暴打……别说不开冷凝了,我有时候旋**都在水浴里加冰块的。抽其他的溶剂效果类似,严重程度的差异罢了。不开冷凝污染环境的做法是个大坑。一般冷凝温度接近0度的时候我都停止旋蒸了,容易有味道受不了。以及提一下旋蒸二氯甲烷的问题。大部分旋蒸的垫圈是不防二氯甲烷的,旋二氯多了以后,垫圈被腐蚀,真空度是会下降的。不开冷凝,旋蒸时间大幅延长,垫圈被腐蚀得也多,这大概也算是不开冷凝的一个附带效果吧。还有,这种旋蒸溶剂一直旋到干的行为我在另一个回答里提到过,如果你需要的产物是液体也就罢了,如果是固体,那些固体都会粘在烧瓶壁上,刮固体的时候能烦死你。我觉得靠谱的做法是旋蒸剩下少量溶液的时候,把溶液加到大量的不良溶剂中,或者直接对着烧瓶加大量的不良溶剂,等固体成分析出然后过滤,这样就不用痛苦地刮烧瓶了。

参考知识1

很严重的后果,如果是**之类低沸点的溶剂没有被冷凝,或者压力过低,像我们实验室,抽到5mbar,即使冷凝水开的情况下,splash flask里面有溶剂的话,也是很危险的。因为泵很热,很可能点燃**,如果溶剂是水、DMF等饱和蒸气压低的溶剂,不会有什么现象;如果是THF、DCM等饱和蒸气压高的溶剂,溶剂会被抽到泵中,然后从泵的出气口排到空气中。有机溶剂进入泵的话会对泵造成一定的伤害,尤其是油泵。另外,如果没有开启循环系统,旋蒸的效率会非常低。有一次蒸二氯甲烷,忘了开冷凝,大部分的二氯甲烷都被抽了出来,最后还把泵的管子的都腐蚀了,所以看哪种溶剂了,如果是沸点低的溶剂直接就被抽到泵里了。然后泵有可能坏掉。

参考知识B

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。其基本结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,上海贤德的旋转蒸发器速度可达50~310转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

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