生物制品中水分的测定 直接干燥法

2023-01-09

实验原理及步骤 一、基于生物制品中的水分受热后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使制品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,而达到完全干燥的目的,制品干燥速度取决于整个压差的大小。
二、样品的制备、测定及结果计算
①样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。
②测定时,精确称取上述样品2~10 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。
③测定结果按下式计算:
水分(%)= %
式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量,g
m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,g
m 3 --------- 称量瓶质量, g
三、操作条件选择
操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.
①称样数量:测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含量较低的生物制品,将称样数量控制在3~5g。
②称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。
③干燥设备:电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量试样时效率高,但质轻试样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时,烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为8~12个,并排列在隔板的较中心部位。
④干燥条件:温度一般控制在95℃~105℃,对热稳定的生物制品,可提高到120℃~130℃范围内进行干燥;对含还原糖较多的制品应先用低温(50℃~60℃)干燥0.5小时,然后在用100℃~105℃干燥。
干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全;对于准确度要求不高的样品,可采用第二种方法进行。
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