热分析实验中怎样选择参比物,

2023-01-07

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热分析实验中选择参比物的目的，主要是建立参照点、尽可能地提高热分析仪器的相对精度和灵敏度，因为成对的热电偶元器件和测试电路在对偶情况下精度和灵敏度才最高。

一般，要求参比物是在一定测试温度范围内不发生分解、不发生相变、不被破坏的物质，是在热分析过程中起着与被测物质相比较用的标准物质。从差热曲线原理中可以看出，只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型能量变化的相应温度区内保持温差为零，得到水平的基线，实际上这是不可能达到的。与试样一样，参比物的导热系数也受许多因素影响，例如比热容、密度、粒度、温度和装填方式等，这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。因此，为了获得尽可能与零线接近的基线，需要选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。对于粘土类或一般硅酸盐物质，可选用α-Al2O3（经1450℃以上煅烧2-3小时）或高岭土熟料（经1200℃左右煅烧的纯高岭土）。
因此，要测试试样获得一条理想的热分析曲线或差热曲线，必须注意选择热传导和热容等与试样尽量接近的物质作参比物，有时为了使试样的导热性能与参比物相近，可在试样中添加适量的参比物使试样稀释；试样和参比物均应控制相同的粒度；装入坩埚有相同的致密程度、热电偶插入两者的深度也应一致。参考知识1 要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质

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