悬浮物的测定

2023-05-25

本文主要是 悬浮物的测定 相关的知识问答,如果你也了解,请帮忙补充。

悬浮物是指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵,使水质恶化。

悬浮物测定方法:滤膜准备,用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。测定,量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

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参考知识1

过滤称量法

方法提要

一定体积的水样通过 0.45μm 滤膜,称量留在滤膜上的悬浮物质的质量,计算海水中的悬浮物质浓度。本方法适用于河口、港湾和大洋水体中悬浮物质的测定。

装置

取样器 使用何种采水器,视所需水样体积和分析要求而定。

过滤器 有机玻璃螺口过滤器 (直径 60mm) ,适用于河口或浅海的高浓度水体。玻璃钳式过滤器 (直径 47mm) ,适用于低浓度水体。

真空泵 (抽气量 30L/min) 。

滤膜 (孔径 0.45μm,直径 47mm 或 60mm) 。

滤膜盒 (直径 50mm、63mm) 。

其他常用设备 (量筒、锥形烧瓶、洗瓶、橡皮管、水桶、不锈钢镊子、气压表及样品箱等) 。

分析步骤

操作流程如下 (图78.1) :

图78.1 操作流程

船载现场分析出航前准备。滤膜盒洗净、烘干、编号。将滤膜在0.5mol/LHCl中浸泡12h,用蒸馏水冲洗至中性,烘干40~50℃,恒温6~8h后,放入硅胶干燥器,冷却6~8h。滤膜称量,直至恒量,并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。确定空白校正膜的数量点上色点,区别于水样滤膜。

安装过滤设备。按图78.2组装抽滤系统,过滤器装在抽滤瓶上,每个抽滤瓶由管连通到总管,并附各自独立的开关,可按需要连接若干个过滤器,在真空泵与过滤器之间装一个安全瓶,积聚倒吸的海水。抽滤的适宜压力为5×104~6×104Pa;负压过大,悬浮物质颗粒嵌入滤膜微孔,妨碍过滤。为此,在真空系统中须有压力表(过滤时,为防止海水倒灌,损坏真空泵,要及时放掉废水)。

图78.2 抽滤系统

抽滤样品。用不锈钢镊子把预先称重为W2的水样滤膜置于预先称重为Wb的空白校正膜的上面,放入过滤器中,装好。将水样振摇均匀,倒入量筒,量取一定体积的水样。开启真空泵,接通开关,将水样倒入过滤器内,量筒用蒸馏水洗净,并倒入过滤器。为了洗掉盐分,待抽干后,再用蒸馏水淋洗悬浮物质3次,每次50mL,再抽干。用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内,置于红外灯下低温(50℃)烘干,或自然环境下风干,盖好滤膜盒盖。按次序保存,带回实验室。

烘干样品时,必须保持周围环境清洁。样品置于红外灯下烘干时,温度不超过50℃,一般红外灯泡与样品的距离不得小于30cm,避免滤膜卷曲或燃烧。

室内工作。将滤膜放入电热恒温(40~50℃)干燥箱内,恒温脱水6~8h,取出放入硅胶干燥器,6~8h后再称量至恒量。选用分析天平的感量,应视悬浮物质的多少而定。小于50mg时,用十万分之一天平;大于50mg时,则用万分之一天平。称量要迅速,过滤前后两次称量,天平室的温度、湿度要基本一致。

滤膜空白校正。过滤时,醋酸纤维酯膜会因溶解而失重,直径60mm膜失重1.0~2.0mg,直径47mm膜失重0.2~0.5mg。为保证结果的准确性,滤膜的空白校正试验是必不可少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行。当进行空白校正时,用两张滤膜过滤,其中一张点上色点,作为空白校正膜,放在水样滤膜的下面。在高浓度海区,10个样品只需做1~2份空白校正,但每个测站至少有一张空白试验膜。

按下列公式计算海水中悬浮物质的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ为水样中悬浮物质的浓度,mg/L;m1为悬浮物加水样滤膜的质量(W2),mg;m2为水样滤膜的质量,mg;Δm为空白校正滤膜的校正值,mg;V为水样的体积,L。

空白校正滤膜校正值计算公式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:mn为过滤后空白校正滤膜质量,mg;mb为过滤前空白校正滤膜质量,mg;n为空白校正滤膜个数;Δm为应是负值。

注意事项

1)海水样品可用玻璃、塑料或金属采样器采集。要现场过滤、烘干,按顺序保存好。如不能立即过滤,水样放在阴凉处,但24h内必须过滤完毕。

2)漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质应从水样中除去。

3)测定水样用量。50~5000mL(视悬浮物浓度而定,大于1000mg/L者取50~100mL。小于100mg/L时,量取1000~5000mL)。

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