本文主要是 环糊精手性气相色谱柱性能如何? 相关的知识问答,如果你也了解,请帮忙补充。
这个我来说一下吧 因为我硕士期间的研究方向是手性 组里也是做色谱方向的 特别是GC和LC 云南师范大学的袁黎明课题组应该是国内手性气相色谱柱做得不错的了 之前的工作是基于环糊精或者纤维素衍生物做了不少手性气相色谱固定相 之后基于金属有机骨架化合物做的手性气相色谱第一篇文章就是他和他的博士生谢生明所做 发表在了JACS上面 DOI为10.1021/ja2044453 再之后也有液相色谱和毛细管电泳的手性固定相文章发表 具体*表*文情况可以看下袁黎明课题组的简介:环糊精(Cyclodextrin, 简称CD)是6个以上D-(+)-葡萄糖分子单元通过α-1,4糖苷键连接而成的聚合体。最常用的α.β.γ-环糊精分别含有六、七、八个葡萄糖单元。每个葡萄糖单元上有五个手性中心。环糊精外型是内空的圆台形,其中β-环糊精内空腔的直径为0.65 nm,外径为1.53nm。C(6)(葡萄糖单元上第六个碳,下同)上的羟基位于空腔的细口端指向逆时针方向,C(2)、C(3)上的羟基位于空腔的宽口端指向相反的方向。所以内腔只有C-H键和C-O苷键,具有疏水性。环上具有多羟基,具有亲水性。O原子的孤对电子朝向内腔,使内腔具有高的电子密度,具有Lewis碱的特征,能和多种化合物形成包合物,这种结构因素在手性识别上起作用,目前它已经发展成为超分子化学最重要的主体,对促进生命科学和药物科学的发展具有重大意义。自1987年环糊精及其衍生物用于对映异构体的分离以来,已合成和使用了50多种环糊精衍生物气相色谱(GC)固定相,被拆分的手性化合物达几百种。目前,不断有新的环糊精手性固定相被合成,而且被广泛应用于高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)中的对映异构体的分离。由于环糊精母体和一些衍生物有较高的熔点而难于涂渍在毛细管壁上,很多人把他们溶于中等极性聚硅氧烷(如OV-1701)中形成混合固定液。
参考知识1以环氧氯丙烷为中间体,合成了七2,6-二-O-[3-(1,3-二羟基丙氨酸)]-β-环糊精(谷氨酸-β环糊精),再用醋酸酐将其乙酰化,得到了一种淡黄色粘稠液体,合成了一种新型的环糊精衍生物;以环氧氯丙烷作交联剂合成了一种水溶性的β-环糊精聚合物,再将其烷基化和酰基化,合成了β-环糊精聚合物的不同衍生物,用动态法将不同类型的β-环糊精衍生物涂渍在石英毛细管柱上,通过对所制备柱柱性能的测试和对一系列化合物的分离和保留行为的研究,结果表明所合成的β-环糊精衍生物对各类化合物,特别是对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果,显示了很强的立体选择性。本文的研究结果表明所制备的不同β-环糊精色谱手性柱均具有良好的色谱性能,具有很好的实用价值和广泛的应用前景。
参考知识B由于环糊精母体和一些衍生物有较高的熔点而难于涂渍在毛细管壁上,很多人把他们溶于中等极性聚硅氧烷(如OV-1701)中形成混合固定液。而另一种解决途径是合成低熔点的环糊精衍生物作气相色谱固定相,不用稀释剂直接涂渍在毛细管柱上分离对映异构体。本文以对甲苯磺酰化β-环糊精为中间体,制备了乙二胺代β-环糊精(β-CD),然后将该乙二氨代β-环糊精“涂敷”在聚乙烯醇(PVA)上,合成了一种带有β-CD手性官能团的聚合物,涂布在101酸洗白色担体上,利用此法制得气相色谱填充柱固定相。并研究了该固定相的有关色谱性能,结果表明该聚合物对许多异构体,特别是位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果.而且对该聚合物的拆分机理作了初步探讨。